Газохроматографическое определение 1,1-диметилгидразина в образцах воды методом твердофазной микроэкстракции с дериватизацией
Аннотация
1,1-Диметилгидразин (1,1-ДМГ), используемый в качестве компонента ракетного топлива, является весьма реакционноспособным и неустойчивым соединением, что значительно затрудняет его точное и экспрессное определение в объектах окружающей среды. Целью данной работы было разработать методику экспрессного определения 1,1-диметилгидразина в образцах воды на основе твердофазной микроэкстракции с предварительной дериватизацией. В качестве реагента для дериватизации был выбран ацетон, продукт реакции 1,1-ДМГ с которым, 1,1-диметилгидразон ацетона (ДМГА) имеет приемлемые гидрофобность и летучесть. Установлено, что экстракционное покрытие 100 мкм полидиметилсилоксан обеспечивает наиболее эффективную и селективную экстракцию диметилгидразона ацетона из образцов воды после дериватизации при времени экстракции 2 мин. Оптимальная концентрация ацетона в процессе дериватизации составила 30 мг/мл. Показано, что для полного завершения реакции 1,1-ДМГ с ацетоном требуется 10 мин. Добавление сильных и слабых кислот и щелочей привело к снижению отклика ДМГА, что может быть вызвано как деструкцией 1,1-диметилгидразина, так и снижением скорости реакции дериватизации. Добавка соли позволила увеличить отклик диметилгидразона ацетона, однако сделала невозможным количественное определение 1,1-диметилгидразина из-за увеличения давления паров ацетона в газовой фазе над образцом и усиления конкуренции. Калибровочный график зависимости отклика ДМГА от концентрации 1,1-ДМГ при оптимизированных параметрах линейный в диапазоне концентраций 0,1-100 мг/л и может быть использован для количественного определения 1,1-диметилгидразина в воде. Предел обнаружения 1,1-диметилгидразина составил 0,02 мг/л. Показатель воспроизводимости методики во всем диапазоне концентраций не превышает 7%, а показатель точности - 15%. Разработанная методика очень проста, недорога, точна, автоматизируема и может быть рекомендована для внедрения в лабораториях, осуществляющих экологический мониторинг в районах падения ракет-носителей.Литература
1 Kassimov NS, Grebenyuk VB, Koroleva TV, Proskuryakov YV (1994) Pochvovedeniye 9:110-120.
2 Carlsen L, Kenessov BN, Batyrbekova SY (2008) Environmental Health Insights 1:11-20.
3 Kenessov BN (2010) Chemical Bulletin of Kazakh National University 3:403-406. (In Russian) http://dx.doi.org/10.15328/chemb_2010_3403-406
4 Samsonov DP, Bornovalova GV, Pervunina RI, Zhiryukhina NP (1998) J Anal Chem+ 53:169-172.
5 Savchuk SA, Brodskiy YS, Formanovskiy AA, Rudenko BA (1998) J Anal Chem+ 53:668-671
6 Denisov AA, Smolenkov AD, Shpigun OA (2004) J Anal Chem+ 59:452-456. http://dx.doi.org/10.1023/B:JANC.0000026237.44977.04
7 Kenessov BN, Kalugina SM, Alimzhanova MB, Baimatova N, Batyrbekova SY (2007) Chemical Bulletin of Kazakh National University 5:73-77
8 Diekmann J, Biefel C, Rustemeier K (2002) J Chromatogr Sci 40:509-514. http://dx.doi.org/10.1093/chromsci/40.9.509
9 An Z, Li P, Zhang X, Liu L (2014) J Liq Chromatogr R T 37:1212-1225. http://dx.doi.org/10.1080/10826076.2012.745147
10 Smolenkov AD, Krechetov PP, Pirogov AV, Koroleva TV, Bendryshev AA, Shpigun OA, Martynova MM (2005) Int J Environ An Ch 85:1089-1100. http://dx.doi.org/10.1080/03067310500191454
11 Kosyakov DS, Ulyanovskii NV, Bogolitsyn KG, Shpigun OA (2014) Int J Environ An Ch 94:1254-1263. http://dx.doi.org/10.1080/03067319.2014.940342
12 Smolenkov AD, Shpigun OA (2012) Talanta 102:93-100. http://dx.doi.org/10.1016/j.talanta.2012.07.005
13 Pawliszyn J. (1997) Solid phase microextraction: Theory and practice. Wiley-VCH, Inc., USA. ISBN: 0471190349
14 Kenessov BN, Koziel JA, Grotenhuis T, Carlsen L (2010) Anal Chim Acta 674:32-39. http://dx.doi.org/10.1016/j.aca.2010.05.040
15 Kenessov B, Alimzhanova M, Sailaukhanuly Y, Baimatova N, Abilev M, Batyrbekova S, Carlsen L, Tulegenov A, Nauryzbayev M (2012) Sci Total Environ 427:78-85. http://dx.doi.org/10.1016/j.scitotenv.2012.04.017
16 Yergozhin YeYe, Solomin VA, Lyapunov VV, Tsukerman VG (2000) A method for determination of 1,1-dimethylhydrazine [Metod opredeleniya 1,1-dimetilgidrazina]. Preliminary Patent of the Republic of Kazakhstan [Predvaritelnyi patent Respubliki Kazakhstan]. (In Russian)
17 Paramonov SA, Ulyanov AV, Buryak AK (2010) Russ Chem B+ 59:528-532. http://dx.doi.org/10.1007/s11172-010-0141-0
18 Smirnov RS, Smolenkov AD, Bolotnik TA, Shpigun OA (2013) J Anal Chem+ 68:837-844. http://dx.doi.org/10.1134/S1061934813090116
19 Smolenkov AD, Chernobrovkina AV, Smirnov RS, Chernobrovkin MG, Shpigun OA (2013) Int J Environ An Ch 93:1286-1295. http://dx.doi.org/10.1080/03067319.2012.736975
20 Kenessov BN, Sailaukhanuly Y, Koziel J, Carlsen L, Nauryzbayev M (2011) Chromatographia 73:123-128. http://dx.doi.org/10.1007/s10337-010-1820-6
21 RMG 61-2010. Accuracy, trueness and precision measures of the procedures for quantitative chemical analysis. Methods of evaluation [GSI. Pokazateli tochnosti, pravilnosti, pretsizionnosti metodik kolichestvennogo himicheskogo analiza. Metodyi otsenki]. Moscow, Russia, 2012. (In Russian)
Это произведение доступно по лицензии Creative Commons «Attribution-NonCommercial-NoDerivatives» («Атрибуция — Некоммерческое использование — Без производных произведений») 4.0 Всемирная.
Авторы сохраняют за собой авторские права на работу и передают журналу право первой публикации вместе с работой, одновременно лицензируя ее на условиях Creative Commons Attribution License (CC BY-NC-ND 4.0), которая позволяет другим распространять данную работу с обязательным указанием авторства данной работы и ссылкой на оригинальную публикацию в этом журнале.
